एसीटाइलसिस्टिन

एसीटाइलसिस्टिन

C5H9NO3S: 163.19

(2R) -2-एसिटाइलमिनो-3-सल्फनीलप्रोपानोइक एसिड [616-91-1]

एसिटाइलसिस्टीन में 99.0z से कम नहीं और 1015z C5H9NO3S की तुलना में notmore, सूखे आधार पर गणना की जाती है।

विवरण एसिटाइलसिस्टीन सफेद, क्रिस्टल या क्रिस्टलीय पाउडर के रूप में होता है।

यह पानी में और इथेनॉल (99.5) में स्वतंत्र रूप से घुलनशील है।

यह सोडियम हाइड्रॉक्साइड टीएस में घुल जाता है।

पहचान अवरक्त स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री <2.25> के तहत पोटेशियम ब्रोमाइड डिस्क विधि में निर्देशित के रूप में एसिटाइलसिस्टीन के अवरक्त अवशोषण स्पेक्ट्रम को निर्धारित करते हैं, और संदर्भ स्पेक्ट्रम के साथ स्पेक्ट्रम की तुलना करते हैं: दोनों स्पेक्ट्रा एक ही लहर संख्या पर अवशोषण की समान तीव्रता का प्रदर्शन करते हैं।

ऑप्टिकल रोटेशन <2.49> .021.0 - ° 27.0 ° वेट सही ढंग से सूखे आधार पर गणना की गई 2.5 ग्राम के बराबर, एसिटाइलसिस्टीन की एक मात्रा का सटीक रूप से विघटन करता है, और डिसोडियम डाइहाइड्राइनाइडामाइन टेट्रासेटेट डिहाइड्रेट (100 में 1) के घोल के 2mL के साथ घुल जाता है। सोडियम हाइड्रॉक्साइड (25 में 1) के घोल का 15 मी। इस घोल में सोडियम हाइड्रॉक्साइड टीएस के साथ पोटेशियम डाइहाइड्रोजन फॉस्फेट (१२५ में १ solution५) के पीएच ०.०० से ing.०० को समायोजित करके एक घोल मिलाते हैं, और पानी को ५०० मीएल बनाने के लिए पानी मिलाकर ठीक ५० एमएल बनाते हैं। 100 मिमी सेल का उपयोग करके इस समाधान के ऑप्टिकल रोटेशन का निर्धारण करें।

गलनांक <2.60> 107-111 ℃

शुद्धता (1) क्लोराइड <1.03> - सोडियम हाइड्रॉक्साइड टीएस के 25mL में Acetylcysteine के 0.40 ग्राम भंग, हाइड्रोजन पेरोक्साइड (30) के 4mL जोड़ें, 45 मिनट के लिए पानी के स्नान में गर्मी और शांत। फिर 5mL नाइट्रिक एसिड मिलाएं, पानी 50mL बनाने के लिए डालें और इस घोल को टेस्ट सॉल्यूशन के रूप में इस्तेमाल करके टेस्ट करें। 0.45mL 0.01mol / L हाइड्रोक्लोरिक एसिड VS (0.040% से अधिक नहीं) के साथ नियंत्रण समाधान तैयार करें।

(२) सल्फेट <१.१४> -एसिटाइलसिस्टीन ०. Ac ग्राम के साथ परीक्षण को सुधारें। 0.50mL 0.005mol / L सल्फ्यूरिक एसिड VS (0.030% से अधिक नहीं) के साथ नियंत्रण समाधान तैयार करें।

(3) अमोनियम <1.02> -एसिटाइलसिस्टीन के 0.10 ग्राम के साथ परीक्षण को बेहतर बनाएं, कम दबाव में आसवन का उपयोग करें। मानक अमोनियम समाधान के 2.0mL (0.02% से अधिक नहीं) के साथ नियंत्रण समाधान चलाएँ।

(४) भारी धातुएँ ०.१-> ४० एमएल पानी में १.२ ग्राम एसिटाइलसिस्टीन मिला कर, ३० मिली सोडियम हाइड्रॉक्साइड टीएस, २ एमएल पतला एसिटिक एसिड और पानी मिलाकर ५० एमएल बनाने के लिए और इस घोल को टेस्ट सॉल्यूशन के रूप में इस्तेमाल कर टेस्ट करें। नियंत्रण समाधान इस प्रकार तैयार करें: मानक लीड समाधान के 1mL में 50mL (10 पीपीएम से अधिक नहीं) बनाने के लिए पतला एसिटिक एसिड और पानी के 2mL जोड़ें।

(५) आयरन <१.१०> -प्रीट १ के १.० ग्राम एसिटाइलसिस्टीन के साथ टेस्ट सॉल्यूशन को जमा करें और विधि ए के अनुसार टेस्ट करें। १० एमएमएल स्टैंडर्ड आयरन सॉल्यूशन (१० पीपीएम से अधिक नहीं) के साथ कंट्रोल सॉल्यूशन तैयार करें।

(६) संबंधित पदार्थ- मोबाइल चरण के २५ एमएल में ५० मिलीग्राम एसिटाइलसिस्टीन को घोलें, और इस घोल को नमूना घोल के रूप में उपयोग करें। नमूना समाधान तैयार किया जाता है, का उपयोग करते हुए। तरल क्रोमैटोग्राफी <2.01> के तहत नमूना समाधान के 10mL के साथ परीक्षण करें निम्न परिस्थितियों के अनुसार, स्वचालित एकीकरण विधि द्वारा प्रत्येक चोटी क्षेत्र का निर्धारण करें, और क्षेत्र प्रतिशत विधि द्वारा उनकी मात्रा की गणना करें: शिखर के अलावा अन्य क्षेत्र एसिटाइलसिस्टीन 0.3z से अधिक नहीं है, और एसिटाइलसिस्टीन के अलावा अन्य शिखर का कुल क्षेत्रफल 0.6% से अधिक नहीं है।

परिचालन की स्थिति-

डिटेक्टर: एक पराबैंगनी अवशोषण फोटोमीटर (तरंग लंबाई: 220nm)।

स्तंभ: एक स्टेनलेस स्टील स्तंभ 4.6 मिमी अंदर के व्यास और लंबाई में 25 सेमी, तरल क्रोमैटोग्राफी (कण व्यास में 5 मिमी) के लिए ऑक्टाडेसीसिलीनयुक्त सिलिका जेल के साथ पैक किया जाता है।

कॉलम तापमान: लगभग 40 ℃ का निरंतर तापमान।

मोबाइल चरण: पतला फॉस्फोरिक एसिड का मिश्रण (2500 में 1) और एसिटोनिट्राइल (19: 1)।

प्रवाह दर: प्रवाह दर को समायोजित करें ताकि एसिटाइलसिस्टीन का अवधारण समय लगभग 7 मिनट हो।

माप का समय अवधि: एसिटाइलसिस्टीन के प्रतिधारण समय के रूप में लगभग 4 गुना, विलायक के शिखर के बाद की शुरुआत।

प्रणाली उपयुक्तता-

आवश्यक पहचान के लिए परीक्षण: नमूना समाधान के 1mL में इस चरण के 10mL.To 1mL बनाने के लिए मोबाइल चरण को जोड़ें, 20mL बनाने के लिए मोबाइल चरण को जोड़ें, और इस समाधान को सिस्टम उपयुक्तता परीक्षण के समाधान के रूप में उपयोग करें। पिपेट 5mL सिस्टम उपयुक्तता परीक्षण के लिए समाधान, और मोबाइल चरण को जोड़ने के लिए 25mL बनाने के लिए। पुष्टि करें कि इस समाधान के 1mL के साथ प्राप्त एसिटाइलसिस्टीन का शिखर क्षेत्र समाधान प्रणाली उपयुक्तता परीक्षण के 10mL के साथ 15 से 25z के बराबर है।

सिस्टम प्रदर्शन: जब उपरोक्त ऑपरेटिंग परिस्थितियों के तहत सिस्टम उपयुक्तता परीक्षण के लिए समाधान के 10mL के साथ प्रक्रिया को चलाया जाता है, तो सैद्धांतिक प्लेटों की संख्या और एसिटाइलसिस्टीन के शिखर का समरूपता कारक क्रमशः 15,000 से कम नहीं और 1.5 से अधिक नहीं है।

सिस्टम पुनरावृत्ति: जब उपरोक्त ऑपरेटिंग परिस्थितियों में सिस्टम उपयुक्तता परीक्षण के लिए समाधान के 10mL के साथ 6 बार परीक्षण दोहराया जाता है, तो एसिटाइलसिस्टीन के शिखर क्षेत्र का सापेक्ष मानक विचलन 2.0% से अधिक नहीं होता है।

(() अवशिष्ट विलायक-पृथक निर्दिष्ट।

सूखने पर नुकसान <2.41> 0.5% से अधिक नहीं (1 ग्राम, 80 ℃, 3 घंटे)।

इग्निशन पर अवशेष <2.44> 0.3% (1 ग्राम) से अधिक नहीं।

एसिटाइलसिस्टीन के 0.2 ग्राम के बारे में सही तरीके से वजन करें, इसे एक डाट फ्लास्क में रखें, 20mL पानी में घोलें, 4g पोटेशियम आयोडाइड और 5mL पतला हाइड्रोक्लोरिक एसिड डालें, फिर 0.05mol / L आयोडीन VS के 25mL को कसकर बंद करें, कसकर बंद करें। अंधेरे में एक बर्फ के ठंडे पानी में 20 मिनट के लिए खड़े होने की अनुमति दें, और <2.50> 0.1mol / L सोडियम थायोसल्फेट वीएस (सूचक: स्टार्च टीएस का 1mL) के साथ आयोडीन की अधिकता का वर्णन करें। एक ही तरीके से एक खाली दृढ़ संकल्प।

0.05mol / L आयोडीन VS का प्रत्येक एमएल

C5H9NO3S का mg 16.32 मिलीग्राम

कंटेनर और भंडारण कंटेनर-तंग कंटेनर।